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凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量

日期:2022-12-15 23:02
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摘要:蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物,主要成分是磷脂酰胆碱(PC),因此其生理作用也以PC的功能为主。蛋黄卵磷脂含氮(N)量应为1.75%~1.95%。蛋黄卵磷脂对热非常敏感,在酸性、碱性和酯酶作用下易水解。对蛋白质、蛋黄过敏者禁用。用于乳化剂、脂质体膜材、食品领域等[1]。据大多数报告,PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇,而提高高密度脂蛋白。本实验参照《中国药典》2020版规定蛋黄卵磷脂用0704氮测定方法进行测定[2]。

凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量

1  前言

蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物,主要成分是磷脂酰胆碱(PC),因此其生理作用也以PC的功能为主。蛋黄卵磷脂含氮(N)量应为1.75%~1.95%。蛋黄卵磷脂对热非常敏感,在酸性、碱性和酯酶作用下易水解。对蛋白质、蛋黄过敏者禁用。用于乳化剂、脂质体膜材、食品领域等[1]。据大多数报告,PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇,而提高高密度脂蛋白。本实验参照《中国药典》2020版规定蛋黄卵磷脂用0704氮测定方法进行测定[2]

2  样品信息

原料:鸡蛋黄或鸡蛋粉,样品名称:蛋黄卵磷脂

3  仪器与试剂

3.1  仪器

SKD-1000全自动凯氏定氮仪,SKD-20S2红外石英消化炉,分析天平等

3.2  试剂

硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,400g/L 氢氧化钠溶液,硫酸铜硫酸钾混合催化剂,0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

4  实验方法

4.1  取样

0.1g(**至0.1mg)左右的样品,加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g,再加浓硫酸10ml。

空白放相同的催化剂和浓硫酸。

4.2  消化前处理

将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上,盖好排废装置,设定红外石英消化炉参数如表 1 所示:

 

1 消化炉参数设置

程序段

温度

时间min

程序段1

180

5

程序段2

250

5

程序段3

300

10

程序段4

350

10

程序段5

400

90

4.3  测试

消解完成后,待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足,同时做仪器空白,待仪器空白稳定后,可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示:

 

2 定氮仪参数设置

稀释液

蒸馏时间

蒸馏功率

蛋白系数

标准酸

标准酸浓度

样品重量

40ml

45ml

6分钟

100%

1

盐酸

0.05468mol/L

g

 

5  结果与讨论

5.1  实验结果

实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定,得到实验结果如表 3 所示:

 

3 实验结果

样品名称

测量次数

重量g

测量值%

平均值%

示值误差(≤1%)

测量重复性RSD(≤0.5%)

标准值%

硫酸铵

1

0.05694

21.13209

21.1053

0.2868

0.1461

21.19%±1%

2

0.05674

21.07156

3

0.05371

21.11212

蛋黄软磷脂

4

0.41036

1.79718

1.80395

0.5853

0.3258

1.75-1.95

5

0.17552

1.80693

6

0.22214

1.80774

 

5.2  实验结论

本次测试的蛋黄软磷脂氮含量为1.80395%,RSD值为0.3258%,测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%。示值误差为0.5853%,小于凯氏定氮仪国标要求≤1%,表明该蛋黄软磷脂样品氮含量合格.

 

6  参考文献

[1] 关志宇.**制剂辅料与包装材料[J].中国医药科技出版社,2017(01):21.

[2] 《中国药典》(2020版):通则0704.

      [3]  GBT 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[S].